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在科研道路上，扎實(shí)的理論基礎(chǔ)和嫻熟的實(shí)驗操作非常重要。氧還原反應(yīng)（ORR）是化學(xué)基本反應(yīng)，近代化學(xué)之父——拉瓦錫，就是通過氧化還原實(shí)驗推翻了“燃素說”，使化學(xué)成為一門科學(xué)。經(jīng)過200余年的發(fā)展，科學(xué)家已深入到電子層面來研究化學(xué)反應(yīng)，ORR測試在電化學(xué)領(lǐng)域大放異彩。

隨著可持續(xù)清潔能源技術(shù)發(fā)展，ORR因其在燃料電池和可充電金屬空氣電池方面的有著巨大的應(yīng)用潛力，備受學(xué)界關(guān)注。

通過旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極（RRDE）技術(shù)進(jìn)行ORR實(shí)驗測試，有助于幫助我們更好地研究電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、催化劑開發(fā)及實(shí)際應(yīng)用。電催化ORR實(shí)驗測試怎么做？我們舉個例子來展示這個過程。

電解池、電解液和電極

1、電解池

實(shí)驗使用雙層標(biāo)準(zhǔn)5口電解池，F(xiàn)管口插入旋轉(zhuǎn)圓盤電極，側(cè)面的牛角管口分別插入砂芯導(dǎo)氣管、石墨對電極、參比電極，側(cè)面多出一個磨口留空。

在ORR實(shí)驗測試前，需要將電解池中的雜質(zhì)清洗干凈，通常使用酸性溶液進(jìn)行清洗，清洗干凈并用水清洗后，需要使用相應(yīng)電解液進(jìn)行潤洗，保證溶液PH值，使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。

2、電解液

酸性溶液 0.1 mol/L HClO₄。

有研究表明，貴金屬催化劑尤其是鉑基催化劑必須使用高氯酸才能獲得較好的性能。

3、電極

Ag/AgCl參比電極、鉑對電極、玻碳盤電極，各準(zhǔn)備1個。

在實(shí)驗前，玻碳盤電極要進(jìn)行打磨拋光，保證盤電極表面平整、干凈、光亮。手工打磨存在力度不均勻、表面不平整的問題，非常消耗實(shí)驗時間，這里推薦使用DC REP-180 旋轉(zhuǎn)電極磨拋儀進(jìn)行自動打磨。

薄膜電極制備

1、漿料配方

稱取一定量的Pt/C進(jìn)行漿料配制。一般而言，漿料配制按照一定比例的催化劑、溶劑、粘結(jié)劑進(jìn)行混合。不同課題組會使用不同比例的溶劑，比如有的是乙醇 : 水=1 : 1比例，有的使用正丙醇，也有更復(fù)雜的摻入乙二醇。

在本文中，溶液采用乙醇 : 水=1 : 1 作為溶劑，5wt% nafion作為粘接劑，40%-Pt/C作為催化劑，配制濃度為2 mg/mL、1 mg/mL和0.5 mg/mL的Pt/C催化劑懸浮液。

其中，Nafion要加入適當(dāng)量，具體要根據(jù)催化劑類別（這里為Pt/C）、用量進(jìn)行來確定，過量會導(dǎo)致活性降低。

2、漿料分散

漿料配方需要超聲分散，分散效果對催化劑的性能有直接影響。

這里推薦采用DC ID-4000納米漿料分散儀進(jìn)行超聲分散，使?jié){料充分混勻。這里我們使用設(shè)備進(jìn)行30 min超聲分散。

3、旋涂干燥

將磨拋完好的玻碳盤電極放置在DC ESC-1000電極旋涂儀上進(jìn)行旋涂干燥。

電化學(xué)催化劑制備為什么要用”旋涂儀“？主要是為了獲得“密度較大，厚度均勻”的薄膜電極。

我們將DC ESC-1000電極旋涂儀的轉(zhuǎn)速調(diào)整到700 rpm下進(jìn)行旋涂干燥，然后用移液槍吸取分散完成的催化劑Ink。

建議遵循“少量多次”原則，每次吸取5 μL，5次總滴加25 μL，等待自然干燥30 min，或在高溫紅外燈/鈉燈照射下加速ink干燥。

ORR實(shí)驗測試

這里我們使用DSR數(shù)字型旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極裝置和電化學(xué)工作站聯(lián)用，進(jìn)行ORR實(shí)驗測試。

將制備好的電極浸沒在N2飽和的 0.1 mol/L HClO4 中, 0.05~1.2 V 電勢范圍內(nèi)掃描循環(huán)伏安（CV)，直至CV曲線達(dá)到穩(wěn)定。

剛插入電極時，電極上有氣泡是正常的，可以直接進(jìn)行CV活化操作，通常跑8個循環(huán)后氣泡就基本消失。

電極表面清潔后，更換電解池中的電解質(zhì)溶液，持續(xù)通入O₂ 15 min使其飽和，通過調(diào)節(jié)DSR數(shù)字型旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極的轉(zhuǎn)速進(jìn)行ORR實(shí)驗。

注意主機(jī)轉(zhuǎn)速一般不能超過3000 rpm，CV測試一般轉(zhuǎn)速為 400-1600 rpm，電勢掃描速度為 5-10 mV/s.

用RRDE技術(shù)進(jìn)行CV測試是一種非常流行ORR實(shí)驗方法，用于快速篩選電催化劑在ORR實(shí)驗中的活性。

DSR數(shù)字型旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極基于數(shù)字信息傳輸技術(shù)，具有“數(shù)字型、一體化、更精準(zhǔn)”的技術(shù)特點(diǎn)，實(shí)驗數(shù)據(jù)和圖譜表現(xiàn)優(yōu)異。上市至今，已有50+高校采購優(yōu)選，助力多篇中科院一區(qū)論文發(fā)表。

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