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在科研道路上，扎實的理論基礎和嫻熟的實驗操作非常重要。氧還原反應（ORR）是化學基本反應，近代化學之父——拉瓦錫，就是通過氧化還原實驗推翻了“燃素說”，使化學成為一門科學。經過200余年的發展，科學家已深入到電子層面來研究化學反應，ORR測試在電化學領域大放異彩。

隨著可持續清潔能源技術發展，ORR因其在燃料電池和可充電金屬空氣電池方面的有著巨大的應用潛力，備受學界關注。

通過旋轉圓盤圓環電極（RRDE）技術進行ORR實驗測試，有助于幫助我們更好地研究電化學反應機理、催化劑開發及實際應用。電催化ORR實驗測試怎么做？我們舉個例子來展示這個過程。

電解池、電解液和電極

1、電解池

實驗使用雙層標準5口電解池，F管口插入旋轉圓盤電極，側面的牛角管口分別插入砂芯導氣管、石墨對電極、參比電極，側面多出一個磨口留空。

在ORR實驗測試前，需要將電解池中的雜質清洗干凈，通常使用酸性溶液進行清洗，清洗干凈并用水清洗后，需要使用相應電解液進行潤洗，保證溶液PH值，使數據更加準確。

2、電解液

酸性溶液 0.1 mol/L HClO₄。

有研究表明，貴金屬催化劑尤其是鉑基催化劑必須使用高氯酸才能獲得較好的性能。

3、電極

Ag/AgCl參比電極、鉑對電極、玻碳盤電極，各準備1個。

在實驗前，玻碳盤電極要進行打磨拋光，保證盤電極表面平整、干凈、光亮。手工打磨存在力度不均勻、表面不平整的問題，非常消耗實驗時間，這里推薦使用DC REP-180 旋轉電極磨拋儀進行自動打磨。

薄膜電極制備

1、漿料配方

稱取一定量的Pt/C進行漿料配制。一般而言，漿料配制按照一定比例的催化劑、溶劑、粘結劑進行混合。不同課題組會使用不同比例的溶劑，比如有的是乙醇 : 水=1 : 1比例，有的使用正丙醇，也有更復雜的摻入乙二醇。

在本文中，溶液采用乙醇 : 水=1 : 1 作為溶劑，5wt% nafion作為粘接劑，40%-Pt/C作為催化劑，配制濃度為2 mg/mL、1 mg/mL和0.5 mg/mL的Pt/C催化劑懸浮液。

其中，Nafion要加入適當量，具體要根據催化劑類別（這里為Pt/C）、用量進行來確定，過量會導致活性降低。

2、漿料分散

漿料配方需要超聲分散，分散效果對催化劑的性能有直接影響。

這里推薦采用DC ID-4000納米漿料分散儀進行超聲分散，使漿料充分混勻。這里我們使用設備進行30 min超聲分散。

3、旋涂干燥

將磨拋完好的玻碳盤電極放置在DC ESC-1000電極旋涂儀上進行旋涂干燥。

電化學催化劑制備為什么要用”旋涂儀“？主要是為了獲得“密度較大，厚度均勻”的薄膜電極。

我們將DC ESC-1000電極旋涂儀的轉速調整到700 rpm下進行旋涂干燥，然后用移液槍吸取分散完成的催化劑Ink。

建議遵循“少量多次”原則，每次吸取5 μL，5次總滴加25 μL，等待自然干燥30 min，或在高溫紅外燈/鈉燈照射下加速ink干燥。

ORR實驗測試

這里我們使用DSR數字型旋轉圓盤圓環電極裝置和電化學工作站聯用，進行ORR實驗測試。

將制備好的電極浸沒在N2飽和的 0.1 mol/L HClO4 中, 0.05~1.2 V 電勢范圍內掃描循環伏安（CV)，直至CV曲線達到穩定。

剛插入電極時，電極上有氣泡是正常的，可以直接進行CV活化操作，通常跑8個循環后氣泡就基本消失。

電極表面清潔后，更換電解池中的電解質溶液，持續通入O₂ 15 min使其飽和，通過調節DSR數字型旋轉圓盤圓環電極的轉速進行ORR實驗。

注意主機轉速一般不能超過3000 rpm，CV測試一般轉速為 400-1600 rpm，電勢掃描速度為 5-10 mV/s.

用RRDE技術進行CV測試是一種非常流行ORR實驗方法，用于快速篩選電催化劑在ORR實驗中的活性。

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